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Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização do reagente 6-[2¿-(5-bromotiazolilazo)]-4,5-diidroxi-1,3-benzenodissulfônico (Br-TDB) e sua aplicação na determinação de íons Fe(II) e Co(II) por complexação. A síntese do reagente foi realizada através do acoplamento em meio ácido do reagente tiron com o 2-amino-5-bromotiazol. Os valores de pKa determinados para o reagente Br-TDB foram pKa1 = 3,97 ± 0,01 e pKa2 = 7,64 ± 0,01. E os valores de log ¿ para as espécies complexas ML2H24-, ML2H5- e ML26- (M = Fe(II) ou Co(II) e L = Br-TDB4-) foram 35,63 ± 0,05, 28,43 ± 0,03 e 19,65 ± 0,02 para o complexo com íon ferroso e 29,26 ± 0,03, 25,11 ± 0,04 e 16,7 ± 0,11 para cobalto. A metodologia desenvolvida foi validada através da reação com 1,10-fenantrolina e ICP OES para ferro e cobalto, respectivamente. Os resultados obtidos, através do teste t, permitem avaliar que não há diferenças significativas em nível de confiança ¿<0,05 para ambas as análises.