Este trabalho foi desenvolvido entre 2012 e 2014, como parte do curso de Pós-Graduação em Química da Universidade Federal de Minas Gerais, UFMG. São apresentados os fundamentos das técnicas de cromatografia líquida, espectrometria de massas, planejamento de experimentos, e técnicas de extração de resíduos de alimentos. Dois métodos de determinação de antibióticos da classe fluorquinolonas em rim e músculo de frango foram desenvolvidos e validados, o primeiro usando a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com analisador de massas do tipo triplo quadrupolo, e o segundo empregando a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com analisador de massas do tipo tempo de voo. Os dois métodos foram estatisticamente comparados, provando serem ambos eficazes nas determinações propostas.