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A cada ano aumenta no mundo o consumo de derivados de Petróleo e Biocombustíveis, principalmente o óleo diesel e Biodiesel. Para atender a demanda, há um aumento no número de postos revendedores de combustíveis, sendo inevitável a instalação de tanques subterrâneos. Contudo, devido a pequenos vazamentos de combustíveis que ocorre em reservatórios, e falhas mecânicas ou humanas em operações de descargas, têm acontecido muitos casos de contaminação de solo, contribuindo assim para degradação do meio ambiente. Em vista disso, o presente trabalho teve por objetivo analisar qualitativamente por espectroscopia no infravermelho médio com Transformada de Fourier (FTIR) associado ao método padrão de reconhecimento (PCA) amostras de solos possivelmente contaminadas por derivados de petróleo (óleo Diesel) e Biocombustíveis (Biodiesel) coletadas nos entornos dos postos de combustíveis da cidade de Porto Seguro (BA). Através das análises realizadas ficou demonstrado que existem regiões do espectro, nas quais a intensidade de absorção do biodiesel é apreciável, enquanto a do óleo diesel é negligenciavelmente pequena.