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Pyrrolizidinalkaloide (PAs) und deren N-Oxide (PANOs) sind sekundäre Pflanzenmetaboliten, die wegen ihrer Toxizität für Menschen und Tiere ein gesundheitliches Risiko darstellen. In dieser Arbeit werden die PA-Profile von verschiedenen Pflanzenarten charakterisiert, um PAs zu ermitteln, die aufgrund ihrer Struktur und quantitativen Verteilung eine übergeordnete Bedeutung für die Lebensmittelüberwachung besitzen können. Mit Hilfe von verschiedenen niedrig- und hochauflösenden massenspektrometrischen Screening- und Bestätigungsexperimenten in Kombination mit evaluierten charakteristischen Fragmentierungsmustern wurden PAs und PANOs in den zu untersuchenden Pflanzenarten identifiziert. Für die qualitative und (semi-)quantitative Charakterisierung der PA-Profile wurde eine LC-HR-MS Analysemethode entwickelt und validiert. Es zeigte sich keine gleichwertige quantitative Verteilung der nachgewiesenen PAs in den PA-Profilen. Vielmehr dominierten bis zu drei Basenpaare sowie die ggf. natürlich vorkommenden Isomere. Die Relevanz dieser Verbindungen für die Lebensmittelüberwachung wurde anhand der Untersuchung von Tee und Kräutertee bekräftigt. Die erzielten Ergebnisse stützen die Entscheidung der Europäischen Kommission das Analytspektrum von 21 auf 35 PAs für die Überwachung von PA-Höchstgehalten in Lebensmitteln zu erweitern (vgl. VO (EU) 2020/2040 zur Änderung der VO (EG) Nr. 1881/2008) und geben Empfehlung zur Aufnahme weiterer Verbindungen.