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Estudios anteriores realizados en nuestro laboratorio indicaron la oxidación del ácido húmico por el Fe(VI), pero la extinción de la fluorescencia por un producto de reacción Fe(III) llevó a la incertidumbre sobre el alcance de la oxidación. Las interacciones del Fe(VI)/Fe(III) con los ácidos húmicos (AH) se investigan mediante espectroscopia de fluorescencia de barrido síncrono (SSF), espectroscopia UV-Vis y espectroscopia DART-MS. En el estudio de fluorescencia, se produjo una disminución inmediata de la intensidad SSF tras la adición tanto de Fe(VI) como de Fe(III) a todas las mezclas de AHs, lo que sugirió que existe una reacción entre los AHs con Fe(VI) así como con Fe(III). Estas reacciones se investigaron cuantitativamente mediante espectroscopia UV-vis. Los resultados muestran que las HAs se oxidan inmediatamente después de la adición de Fe(VI). Además, las HAs reaccionan con el Fe(III), formando un complejo entre los grupos funcionales de la HA y el Fe(III). Estas interacciones se investigaron más a fondo con el cambio de pH y mediante DART-MS. Los resultados muestran un mayor número de picos m/z más bajos tras la mezcla de HAs con Fe(VI) que antes de la mezcla, lo que sugiere que la oxidación de los HAs por el Fe(VI) conduce a la fragmentación de estos HAs.