Na indústria do petróleo, a destilação é um processo muito utilizado no qual obtém-se o conhecimento dos dados de distribuição dos pontos de ebulição dos componentes do óleo cru é essencial para avaliação de sua aplicação, o rendimento e a qualidade das frações retiradas, e principalmente, sua valoração. Assim, o objetivo deste estudo foi implantar e otimizar um sistema de destilação atmosférica de petróleos no LabPetro-UFES. Para tal, foi construído um sistema de destilação manual que atende a norma ASTM 2892 (parte atmosférica). Para verificar a qualidade deste processo, foram realizados ensaios físico-químicos e destilações pelos ensaios ASTM D 86, ASTM D 1160 e SIMDIS nas frações retiradas. Além disso, estudos quimiométricos dos dados dos espectros de infravermelho de frações, originadas de destilações realizadas no CENPES/PETROBRAS, mostraram a possibilidade de separar dois petróleos de grau API diferentes. Então, considerando os resultados numéricos e experimentais obtidos, as diversas análises das qualidades dos cortes e as modificações realizadas para diminuição das perdas, conclui-se que o sistema de destilação atmosférica de petróleos no LabPetro está implantado.