La preparación adecuada de la muestra es crucial para obtener datos de alta calidad en el difractómetro de rayos X. Si la muestra no se ha puesto dentro de los parámetros para preparar adecuadamente la muestra de DRX, entonces se introducen errores que hacen que la identificación de las fases sea difícil o imposible y las estimaciones de las abundancias y la cristalinidad sean erróneas. Idealmente, podríamos preferir llevar tres condiciones para poseer buenos datos: (a) Aleatoriedad total de la orientación de los cristalitos. (b) Número suficiente de cristalitos para inducir una distribución de intensidad representativa de la muestra. (c) Suficiente intensidad de difracción para satisfacer la estadística de recuento. En este trabajo se destacan los métodos de preparación de muestras perfectas para la DRX de sólidos, líquidos y gases. El cambio estructural de los materiales en respuesta a la interacción sólido-gas posee gran importancia en muchas áreas. Las estructuras de rayos X del sodio líquido, el potasio y las aleaciones de sodio-potasio se investigan mediante un método mejorado. Empleando una técnica de depósito se ha examinado una superficie plana de metal líquido mediante un haz de rayos X monocromático en un difractómetro de enfoque excesivo.
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