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Esta Tesis Doctoral ha sido abordada desde dos puntos de vista: por un lado, el desarrollo de nuevos métodos de análisis químico que sean fiables para evaluar los niveles subtrazas y ultratrazas de metales pesados y, por otro, la aplicación de éstas y otras metodologías al estudio de la contaminación metálica de origen antropogénico en aguas costeras andaluzas, así como la evaluación de las formas químicas más biodisponibles, que pueden ser relacionadas con la toxicidad ambiental. Se presenta un método para la preconcentración y análisis de trazas de plomo basado en el empleo de una membrana líquida de volumen, así como el estudio de dos bases de Schiff como moléculas sensoras fluorescentes para la determinación de hierro en disolución. Por último, se evalúa la influencia global de la actividad antropogénica en un medio costero singular caracterizado por un impacto crónico persistente y de gran interés como es la Bahía de Algeciras, donde se analizan y cuantifican los niveles totales y más biodisponibles de Zn, Cd, Pb y Cu en aguas, sedimentos y tejidos biológicos de peces de interés comercial. Además, se estudia la correlación de estos niveles entre los medios biótico y abiótico.