Die Gas-Chromatographie ist eine der bemerkenswertesten Neuent wicklungen in der analytischen Chemie, durch welche die Trennung von unzersetzt verdampfbaren Substanzen ermoglicht wird. Eine chromatographische Auftrennung von Gasen stellt nur einen Spezialfall unter den chromatographischen Methoden dar. Es solI daher zuniichst ein allgemeiner Dberblick iiber die chromatographischen }Iethoden gegeben werden. 1. Chromatographische Methoden Definition der Chromatographie: Chromatographie ist eine physi kalische Trennmethode, bei der die zu trennenden Substanzen zwischen zwei Phasen verteilt…mehr
Die Gas-Chromatographie ist eine der bemerkenswertesten Neuent wicklungen in der analytischen Chemie, durch welche die Trennung von unzersetzt verdampfbaren Substanzen ermoglicht wird. Eine chromatographische Auftrennung von Gasen stellt nur einen Spezialfall unter den chromatographischen Methoden dar. Es solI daher zuniichst ein allgemeiner Dberblick iiber die chromatographischen }Iethoden gegeben werden. 1. Chromatographische Methoden Definition der Chromatographie: Chromatographie ist eine physi kalische Trennmethode, bei der die zu trennenden Substanzen zwischen zwei Phasen verteilt werden. Eine dieser Phasen ist stationiir, die andere be ?I'eglich und durchsickert die stationiire Phase. Als stationiire Phasen kommen naturgemiiB nur Festkorper oder Fhissigkeiten in Frage, wahrend als bewegliche Phasen Gase oder Fliissigkeiten in Betracht gezogen werden miissen. Hieraus ergeben sich demnach vier grundverschiedene Kombinationen, die aIle experimentell verwirklicht sind (Tab. 1). Tabelle 1. Die verschiedenen chromatographischen Verfahren Stationare Phase I Fest Fliissig I (Adsorption) (Verteilung) I Gas (Gas-Chro- Gas-Adsorptions- Gas-Verteilun- matographie) chromatographie chromatographie I i Fliissig Fliissigkeits-Adsorptions- FHissigkeits-V erteilun- chromatographie chro.matographie (z. B: I (Tswettsche AdsorptlOns Pa plerchroma togra phle) I chromatographie) AuJ3er dies en chromatographischen Verteilungsverfahren gibt es in der Laboratoriumspraxis noch Verteilungsmethoden, bei denen beide Phasen z. B. im Gegenstrom zueinander bewegt werden. Nach der oben angegebenen Definition waren aber diese Verfahren nicht als Chromato graphie zu bezeichnen.
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Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis .10
1. Chromatographische Methoden.- 2. Geschichte der Chromatographie.- 3. Prinzip der gas-chromatographischen Arbeitstechnik und einige für die Praxis wichtige Begriffe.- I. Theoretische Behandlung.- 1. Einteilung der Säule in theoretische Bodenhöhen.- 2. Van Deemter-Gleichung.- 3. Berechnung der zur Trennung zweier Substanzen notwendigen Trennstufenzahl: Auflösung.- 4. Analysenzeit.- 5. Vergleich der Trennwirksamkeit von Destillations- und Chromatographie- Kolonnen.- 6. Bestimmung physika Iis eher Konstanten mittels Gas-Chromatographie.- II. Trennsäulen.- 1. Geometrie der Trennsäule.- 2. Adsorbentien für die Gas-Chromatographie.- 3. Übergang Adsorptionschromatographie-Verteilungschromatographie.- 4. Stationäre Phase bei der Flüssigkeits-Gas-Chromatographie.- 5. Chromatographiesäulen großer Trennwirksamkeit.- III. Kapillar-Chromatographie.- 1. Theorie der Kapillar-Chromatographie.- 2. Apparatur zur Kapillar-Chromatographie.- 3. Imprägnierung der Kapillaren.- 4. Anwendung der Kapillar-Chromatographie zur qualitativen und quantitativen Analyse.- IV. Apparaturen zur Gas-Chromatographie.- 1. Trägergas, Messung von Differenzdruck und Trägergasdurchfluß.- 2. Einbringung der Proben.- 3. Einrichtungen zur Messung der getrennten Gase (Detektoren).- 4. Registriervorrichtungen, Schreiber, Integratoren.- 5. Thermostaten.- 6. Wiederauffangvorrichtungen.- 7. Gesamtanordnungen zur Gas-Chromatographie.- V. Praktische Anwendung der Gas-Chromatographie.- 1. Prinzipielles zur qualitativen Analyse und zur Identifizierung.- 2. Prinzipielles zur quantitativen Analyse.- 3. Analyse von Kohlenwasserstoffen und Analyse des Erdöls.- 4. Halogenierte Kohlenwasserstoffe.- 5. Carbonsäuren und Carbonsäureester.- 6. Trennung von Aminen, Pyridinen und anderen N-Heterocyclen.- 7.Trennung nichtbasischer Stickstoffverbindungen.- 8. Analyse von Alkoholen und Phenolen.- 9. Trennung von Aldehyden, Ketonen, Äthern und Peroxiden.- 10. Analyse von Naturstoffen.- 11. Organische Schwefelverbindungen.- 12. Analyse von ätherischen Ölen und Aromastoffen (Terpene und terpenverwandte Verbindungen).- 13. Gasanalyse (Edelgase, Leuchtgasanalyse, Wasserstoff, Stickstoff, Methan. Stickoxide).- 14. Metallorganische Verbindungen, anorganische Verbindungen, Metalle.- 15. Gas-chromatographische Analyse von Luftverunreinigungen, Motorgasen und Zigarettenrauch.- 16. Lösungsmittelanalyse.- 17. Bestimmung von leichtflüchtigen Komponenten in hochsiedenden Flüssigkeiten.- 18. Analyse von Verbindungen höheren Molekulargewichts durch Gas-Chromatographie der bei Pyrolyse entstehenden Produkte.- 19. Anwendung in der organischen Mikroanalyse.- 20. Vorschaltung von Reaktionsgefäßen und kinetische Studien.- 21. Gas-Chromatographie als präparative Hilfsmethode.- 22. Gas-Chromatographie zur Betriebs- und Prozeßkontrolle.- I. Aufbau und Wirkungsweise von Detektoren.- 1. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Hitzdrahtkammer).- a) Prinzip.- b) Apparaturen.- 2. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Thermistor-Zellen).- 4. ?-Strahlen-Ionisationskammer.- b) Elektroneneinfangdetektor.- c) Ionisationsdetektoren ohne Strahlungsquelle.- 6. Gasentladungsrohr.- 8. Akustischer Gasanalysator.- 9. Gasvolumen- und Gasdruckmessung.- a) Registrierung des Volumens im Azotometer.- 10. Anzeige radioaktiver Substanzen mit Szintillationszählern und Geigerzählrohren.- 11. Weitere auf physikalischen Eigenschaften beruhende Detektoren.- 12. Verbrennungsdetektoren.- a) Messung der Verbrennungswärme in einer Wasserstoff-Flamme (Scottscher Flammendetektor).- b) Messung der Lichtintensität derVerbrennungsflamme.- c) Flammen-Ionisations-Detektor.- d) Verbrennung und Messung der Kohlensäure bzw. des Wassers mit der Wärmeleitkammer oder einem Ultrarotabsorptionsschreiber.- 13. Detektoren zur Bestimmung funktioneller Gruppen.- a) Acidimetrische Titration.- b) Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach Absorption.- c) Detektor für Mercaptane.- d) Mikrocoulometrisclie Titration.- e) Farbreaktionen.- 14. Biologische Objekte als Detektoren.- II. Tabellen der Retentionsvolumina und Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 13-15, Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 16-61, Retentionsvolumina.- Literatur.- Substanzverzeichnis.
1. Chromatographische Methoden.- 2. Geschichte der Chromatographie.- 3. Prinzip der gas-chromatographischen Arbeitstechnik und einige für die Praxis wichtige Begriffe.- I. Theoretische Behandlung.- 1. Einteilung der Säule in theoretische Bodenhöhen.- 2. Van Deemter-Gleichung.- 3. Berechnung der zur Trennung zweier Substanzen notwendigen Trennstufenzahl: Auflösung.- 4. Analysenzeit.- 5. Vergleich der Trennwirksamkeit von Destillations- und Chromatographie- Kolonnen.- 6. Bestimmung physika Iis eher Konstanten mittels Gas-Chromatographie.- II. Trennsäulen.- 1. Geometrie der Trennsäule.- 2. Adsorbentien für die Gas-Chromatographie.- 3. Übergang Adsorptionschromatographie-Verteilungschromatographie.- 4. Stationäre Phase bei der Flüssigkeits-Gas-Chromatographie.- 5. Chromatographiesäulen großer Trennwirksamkeit.- III. Kapillar-Chromatographie.- 1. Theorie der Kapillar-Chromatographie.- 2. Apparatur zur Kapillar-Chromatographie.- 3. Imprägnierung der Kapillaren.- 4. Anwendung der Kapillar-Chromatographie zur qualitativen und quantitativen Analyse.- IV. Apparaturen zur Gas-Chromatographie.- 1. Trägergas, Messung von Differenzdruck und Trägergasdurchfluß.- 2. Einbringung der Proben.- 3. Einrichtungen zur Messung der getrennten Gase (Detektoren).- 4. Registriervorrichtungen, Schreiber, Integratoren.- 5. Thermostaten.- 6. Wiederauffangvorrichtungen.- 7. Gesamtanordnungen zur Gas-Chromatographie.- V. Praktische Anwendung der Gas-Chromatographie.- 1. Prinzipielles zur qualitativen Analyse und zur Identifizierung.- 2. Prinzipielles zur quantitativen Analyse.- 3. Analyse von Kohlenwasserstoffen und Analyse des Erdöls.- 4. Halogenierte Kohlenwasserstoffe.- 5. Carbonsäuren und Carbonsäureester.- 6. Trennung von Aminen, Pyridinen und anderen N-Heterocyclen.- 7.Trennung nichtbasischer Stickstoffverbindungen.- 8. Analyse von Alkoholen und Phenolen.- 9. Trennung von Aldehyden, Ketonen, Äthern und Peroxiden.- 10. Analyse von Naturstoffen.- 11. Organische Schwefelverbindungen.- 12. Analyse von ätherischen Ölen und Aromastoffen (Terpene und terpenverwandte Verbindungen).- 13. Gasanalyse (Edelgase, Leuchtgasanalyse, Wasserstoff, Stickstoff, Methan. Stickoxide).- 14. Metallorganische Verbindungen, anorganische Verbindungen, Metalle.- 15. Gas-chromatographische Analyse von Luftverunreinigungen, Motorgasen und Zigarettenrauch.- 16. Lösungsmittelanalyse.- 17. Bestimmung von leichtflüchtigen Komponenten in hochsiedenden Flüssigkeiten.- 18. Analyse von Verbindungen höheren Molekulargewichts durch Gas-Chromatographie der bei Pyrolyse entstehenden Produkte.- 19. Anwendung in der organischen Mikroanalyse.- 20. Vorschaltung von Reaktionsgefäßen und kinetische Studien.- 21. Gas-Chromatographie als präparative Hilfsmethode.- 22. Gas-Chromatographie zur Betriebs- und Prozeßkontrolle.- I. Aufbau und Wirkungsweise von Detektoren.- 1. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Hitzdrahtkammer).- a) Prinzip.- b) Apparaturen.- 2. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Thermistor-Zellen).- 4. ?-Strahlen-Ionisationskammer.- b) Elektroneneinfangdetektor.- c) Ionisationsdetektoren ohne Strahlungsquelle.- 6. Gasentladungsrohr.- 8. Akustischer Gasanalysator.- 9. Gasvolumen- und Gasdruckmessung.- a) Registrierung des Volumens im Azotometer.- 10. Anzeige radioaktiver Substanzen mit Szintillationszählern und Geigerzählrohren.- 11. Weitere auf physikalischen Eigenschaften beruhende Detektoren.- 12. Verbrennungsdetektoren.- a) Messung der Verbrennungswärme in einer Wasserstoff-Flamme (Scottscher Flammendetektor).- b) Messung der Lichtintensität derVerbrennungsflamme.- c) Flammen-Ionisations-Detektor.- d) Verbrennung und Messung der Kohlensäure bzw. des Wassers mit der Wärmeleitkammer oder einem Ultrarotabsorptionsschreiber.- 13. Detektoren zur Bestimmung funktioneller Gruppen.- a) Acidimetrische Titration.- b) Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach Absorption.- c) Detektor für Mercaptane.- d) Mikrocoulometrisclie Titration.- e) Farbreaktionen.- 14. Biologische Objekte als Detektoren.- II. Tabellen der Retentionsvolumina und Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 13-15, Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 16-61, Retentionsvolumina.- Literatur.- Substanzverzeichnis.
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