Bu çal_sma iki bölümden olusmaktad_r. _lk bölümde Hofmann-tipi Co(III), Ni(II), Cu(II), Zn(II) ve Cd(II) di- ve trietanolamin kompleksleri sentezlendi. Bütün komplekslerin nem çekmedikleri, havada kararl_ olduklar_ ve su, DMF, DMSO, CCl4 gibi genel çözücülerde çözünmedikleri bulundu. Komplekslerin çözünür olmamalar_ndan dolay_ sadece IR spektrumlar_ incelenebildi. Komplekslerin IR spektrumlar_n_n, Cu(II)-di- ve trietanolamin kompleksleri hariç, benzer oldugu bulundu. Bak_r komplekslerinin IR spektrumlar_n_n farkl_l_g_n_n Jahn-Teller etkisinden kaynaklanabilecegi düsünüldü. Komplekslerin spin manyetik momentleri tayin edildi ve bütün komplekslerin yüksek spinli oldugu görüldü. Bu çal_sman_n ikinci bölümünde ise Werner-tipine benzer Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) di- ve trietanolamin kompleksleri sentezlendi ve elementel analiz, manyetik moment, UV-Vis ve IR spektrumlar_ al_narak karakterize edildi. Ni(II) ve Cu(II) komplekslerinin kristal yap_lar_ X-_s_n_ tek kristal çal_smalar_ile belirlendi. Ni(II) kompleksi bozulmus bir oktahedral geometri, Cu(II) kompleksi ise iki dietanolaminat köprüsüyle ve NCS ligantlar_ ile dimerik bir yap_da bozulmus karedüzlem bir yap_ gösterdi.