Die absolut quantitative und standardfreie Analyse von Konzentrationsprofilen in ultradünnen Oxidschichten, insbesondere an deren Grenzflächen, stellt eine enorme Herausforderung an die in Verwendung kommende Analysetechnik dar. Im Rahmen dieser Arbeit stand die Weiterentwicklung der hochauflösenden Rutherford-Streuspektrometrie (HR- RBS) im Forschungszentrum Dresden-Rossendorf (FZD) sowie die Beantwortung grundlegender experimenteller und theoretischer Fragestellungen zur HR-RBS im Vordergrund, die weltweit nur von einzelnen Gruppen erfolgreich angewendet wird. In Kooperation mit Qimonda AG und Fraunhofer CNT wurde die HR-RBS als zerstörungsfreie Ionenstrahlanalyse zur Quantifizierung von Tiefenprofilen an den Grenzflächen von Schichtsystemen im Sub- Nanometerbereich adaptiert, um das Diffusionsverhalten und Schichtwachstum im Anfangsstadium von high-k Dielektrika zu untersuchen. Die in sechs Kapitel unterteilte Dissertation beschreibt ausführlich durchgeführte Experimente zur Untersuchung von oberflächennahen high-k Schichten, die mittels Atomic Layer Deposition (ALD) abgeschieden worden sind.