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Les bases de Schiff et leurs complexes de métaux de transition possèdent un certain nombre d'applications biologiques. Les complexes métalliques présentent une activité plus élevée que les ligands libres. Les complexes de cobalt montrent une voie brillante vers les sciences pharmaceutiques et chimiques. Dans ce chapitre, nous avons présenté les résultats des études de synthèse et de caractérisation des trois complexes de métaux de transition à base de Schiff impliquant des ligands de base de Schiff et de pseudo-halogénure. Les approches adoptées pour la synthèse des complexes métalliques sont la méthode d'auto-assemblage. Les spectres IR montrent l'existence de groupes fonctionnels et de ligands anioniques tels que les fréquences O-H (eau), C=C, C=N, N3, NCS, NCO. Le spectre UV approuve la complexation du métal et du ligand avec l'augmentation de la valeur d'absorbance par rapport au ligand libre. Les valeurs maximales de la bande d-d sont détectées dans la gamme de 300 à 321 nm. Les spectres LC-MS prédisent les structures des complexes rapportés et les valeurs m/z sont rapportées pour chaque fragment du complexe et elles confirment la structure finale. Le TGA détermine les taux de décomposition des ligands tels que H2O, base de Schiff. Les résultats de la thermochimie sont en accord avec la structure des complexes.