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Celluloseether besitzen z.B. in der Lebensmittelindustrie eine große wirtschaftliche Bedeutung, da ihre Eigenschaften gut an bestimmte Anforderungen angepasst werden können. Um die Struktur-Eigenschafts-Beziehungen untersuchen zu können, wurden in dieser Arbeit bestehende Analysemethoden überprüft und optimiert sowie neue Methoden entwickelt. Zum einen wurde die etablierte Alditolacetatmethode zur Bestimmung der mittleren Substituentenverteilung hinsichtlich Zeitersparnis, Reproduzierbarkeit und Genauigkeit ihrer Ergebnisse optimiert und die Anwendbarkeit überprüft. Zum anderen wurde die saure Hydrolyse von Methylcellulosen auf ihre Zufälligkeit, als Voraussetzung für die Oligomeranalyse mittels quantitativer Massenspektrometrie, untersucht. Hierzu wurden die einzelnen Geschwindigkeitskonstanten der Reaktion bestimmt und der Einfluss von Substituenten, Lösungsmittel und Mikrowellenheizung auf die Selektivität der Reaktion geprüft. Außerdem sollten die Heterogenitäten 1. und 2. Ordnung über eine direkte Methode entkoppelt voneinander bestimmt werden. Hierzu wurde eine Methode entwickelt, bei der mittels Ultraschall intakte reduzierende Enden generiert sowie anschließend markiert wurden und deren Oligomere nach Partialhydrolyse von den ungelabelten getrennt analysiert wurden.