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Diplomarbeit aus dem Jahr 1993 im Fachbereich Chemie - Anorganische Chemie, Note: 1,0, Bayerische Julius-Maximilians-Universität Würzburg (Unbekannt), Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Zusammenfassung:
Die Reaktivität von Yttriumalkoxiden im Sol-Gel-Prozeß wurde durch chemische Modifizierung herabgesetzt, um es zu ermöglichen Yttriumaluminiumgranat (YAG, Y3Al5O12) über den Sol-Gel-Prozeß zu synthetisieren.
Aus den käuflichen Yttriumalkoxiden Y5O(OiPr)13 und Y(OEt)3 0.9EtOH entstehen im Sol-Gel-Prozeß augenblicklich Niederschläge. Um zu Vorstufen von Yttriumoxidgelen zu gelangen, wurde daher die Reaktivität der Alkoxide gegenüber Wasser durch Modifizierung mit Carbonsäuren herabgesetzt.
Zum Auffinden von Stabilitätsmaxima im System Y5O(OiPr)13 - Y(O2CEt)3 wurde eine Lösung von Y5O(OiPr)13 mehrmals mit einem Bruchteil an Propionsäure versetzt und anschließend je ein IR-Spektrum aufgenommen. Unter Beibehaltung der Grundstruktur von Y5O(OiPr)13 werden die 5 terminalen bzw. diese und 4 weitere µ2-verbrückende Isopropylatliganden gegen Propionatreste ausgetauscht. Nach Zugabe der stöchiometrisch erforderlichen Menge Propionsäure entsteht das erstmals vollständig charakterisierte Y(O2CEt)3.
Bei der Synthese der an den Stabilitätsmaxima vorliegenden Verbindungen erhält man nur die teilhydrolysierten und- kondensierten Substanzen Y5O(OiPr)4(O2CEt)5(OH)4 und Y5O2.5(OiPr)(O2CEt)9. Auch die Umsetzung von Y5O(OiPr)13 mit 7.5 Äquivalenten Essigsäure liefert mit Y5O(OiPr)4(OAc)7.5(OH)1.5 kein reines Alkoxid-Carboxylat.
Zur Untersuchung der Hydrolyse- und Kondensationsprodukte modifizierter Alkoxide wurde Y5O(OiPr)13 mit 2.3, 6.8 und 11.4 Äquivalenten Propionsäure modifiziert und in den Sol-Gel-Prozeß eingebracht. Bei milden Prozeßbedingungen und indirekter Wasserzugabe durch langsames Aufnehmen aus der Umgebungsluft ist der Anteil der nicht hydrolysierten Alkoxidliganden für die ersten beiden Ansätze3 mal so hoch wie für unmodofiziertes Y5O(OiPr)13. Die Gelbildung war hierbei bedingt durch die geringe Löslichkeit nicht möglich, weshalb besserlösliche Yttriumalkoxiden synthetisiert wurden, die auch ein Vergelen nach Modifizierung erlauben sollten.
Von den Yttriumalkoxiden [Y(OCEt3)3]2, [Y(ME)3]10 (ME = Methoxyethanol), [Y(MEE)3]n (MEE = Methoxyethoxyethanol) und Y2(ME)3(OiPr)(OH)2 ist [Y(ME)3]10 am besten für Modifizierungen geeignet. Bei der Umsetzung mit 6, 14 bzw. 20 Äquivalenten Benzoesäure entstehen die Verbindungen Y10O5(ME)14(O2CPh)6, Y10O0.5(ME)15(O2CPh)14 und [Y(ME)(O2CPh)2]n, letzteres das erste unhydrolysierte gemischte Yttrium-Alkoxid-Carboxylat. Die Gelbildung war hierbei bedingt durch die geringe Löslichkeit wiederum nicht möglich, weshalb die Umsetzung von [Y(ME)3]10 mit Essigsäure erfolgte. Mit 15 Äquivalenten entsteht das zwar teilhydrolisierte aber dennoch hervorragend lösliche Produkt Y10(ME)11(OAc)15(OH)4. Seine abgeschwächte Reaktivität sollte es ermöglichen daraus mit eventuell bereits vorhydrolysierten modifizierten Aluminiumalkoxiden erstmals YAG-Sole zu erhalten, für die bereits eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten vorgeschlagen werden.
Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
Einleitung1
Kenntnisstand2
1.Darstellung von Lanthanoidalkoziden und -Arylexiden2
1.1Darstellung durch Alkoholyse der Metall-Cp- bzw. Metall-Aryl-Bindung2
1.2Umsetzung des Lanthanoidtricarboxylats zum Alkoxid4
1.3Umsetzung des Ammoniumnitrats zum Alkoxid5
1.4Darstellung aus dem Metallchlorid6
1.4.1Umsetzung des Metallchlorids mit Alkohol6
1.4.2Umsetzung des Metallchlorids mit Alkohol und Ammoniak7
1.4.3Umsetzung des Metallchlorids mit einem Alkalialkoholat..8
1.5Umsetzung des Bistrimethylsilylamids mit Alkohol10
1.6Darstellung aus dem Metall11
1.7Umsetzung des Alkoxids zu einem anderen Alkoxid12
2.Struktur und Löslichkeitseigenschaften von Lanthan...
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Die Reaktivität von Yttriumalkoxiden im Sol-Gel-Prozeß wurde durch chemische Modifizierung herabgesetzt, um es zu ermöglichen Yttriumaluminiumgranat (YAG, Y3Al5O12) über den Sol-Gel-Prozeß zu synthetisieren.
Aus den käuflichen Yttriumalkoxiden Y5O(OiPr)13 und Y(OEt)3 0.9EtOH entstehen im Sol-Gel-Prozeß augenblicklich Niederschläge. Um zu Vorstufen von Yttriumoxidgelen zu gelangen, wurde daher die Reaktivität der Alkoxide gegenüber Wasser durch Modifizierung mit Carbonsäuren herabgesetzt.
Zum Auffinden von Stabilitätsmaxima im System Y5O(OiPr)13 - Y(O2CEt)3 wurde eine Lösung von Y5O(OiPr)13 mehrmals mit einem Bruchteil an Propionsäure versetzt und anschließend je ein IR-Spektrum aufgenommen. Unter Beibehaltung der Grundstruktur von Y5O(OiPr)13 werden die 5 terminalen bzw. diese und 4 weitere µ2-verbrückende Isopropylatliganden gegen Propionatreste ausgetauscht. Nach Zugabe der stöchiometrisch erforderlichen Menge Propionsäure entsteht das erstmals vollständig charakterisierte Y(O2CEt)3.
Bei der Synthese der an den Stabilitätsmaxima vorliegenden Verbindungen erhält man nur die teilhydrolysierten und- kondensierten Substanzen Y5O(OiPr)4(O2CEt)5(OH)4 und Y5O2.5(OiPr)(O2CEt)9. Auch die Umsetzung von Y5O(OiPr)13 mit 7.5 Äquivalenten Essigsäure liefert mit Y5O(OiPr)4(OAc)7.5(OH)1.5 kein reines Alkoxid-Carboxylat.
Zur Untersuchung der Hydrolyse- und Kondensationsprodukte modifizierter Alkoxide wurde Y5O(OiPr)13 mit 2.3, 6.8 und 11.4 Äquivalenten Propionsäure modifiziert und in den Sol-Gel-Prozeß eingebracht. Bei milden Prozeßbedingungen und indirekter Wasserzugabe durch langsames Aufnehmen aus der Umgebungsluft ist der Anteil der nicht hydrolysierten Alkoxidliganden für die ersten beiden Ansätze3 mal so hoch wie für unmodofiziertes Y5O(OiPr)13. Die Gelbildung war hierbei bedingt durch die geringe Löslichkeit nicht möglich, weshalb besserlösliche Yttriumalkoxiden synthetisiert wurden, die auch ein Vergelen nach Modifizierung erlauben sollten.
Von den Yttriumalkoxiden [Y(OCEt3)3]2, [Y(ME)3]10 (ME = Methoxyethanol), [Y(MEE)3]n (MEE = Methoxyethoxyethanol) und Y2(ME)3(OiPr)(OH)2 ist [Y(ME)3]10 am besten für Modifizierungen geeignet. Bei der Umsetzung mit 6, 14 bzw. 20 Äquivalenten Benzoesäure entstehen die Verbindungen Y10O5(ME)14(O2CPh)6, Y10O0.5(ME)15(O2CPh)14 und [Y(ME)(O2CPh)2]n, letzteres das erste unhydrolysierte gemischte Yttrium-Alkoxid-Carboxylat. Die Gelbildung war hierbei bedingt durch die geringe Löslichkeit wiederum nicht möglich, weshalb die Umsetzung von [Y(ME)3]10 mit Essigsäure erfolgte. Mit 15 Äquivalenten entsteht das zwar teilhydrolisierte aber dennoch hervorragend lösliche Produkt Y10(ME)11(OAc)15(OH)4. Seine abgeschwächte Reaktivität sollte es ermöglichen daraus mit eventuell bereits vorhydrolysierten modifizierten Aluminiumalkoxiden erstmals YAG-Sole zu erhalten, für die bereits eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten vorgeschlagen werden.
Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
Einleitung1
Kenntnisstand2
1.Darstellung von Lanthanoidalkoziden und -Arylexiden2
1.1Darstellung durch Alkoholyse der Metall-Cp- bzw. Metall-Aryl-Bindung2
1.2Umsetzung des Lanthanoidtricarboxylats zum Alkoxid4
1.3Umsetzung des Ammoniumnitrats zum Alkoxid5
1.4Darstellung aus dem Metallchlorid6
1.4.1Umsetzung des Metallchlorids mit Alkohol6
1.4.2Umsetzung des Metallchlorids mit Alkohol und Ammoniak7
1.4.3Umsetzung des Metallchlorids mit einem Alkalialkoholat..8
1.5Umsetzung des Bistrimethylsilylamids mit Alkohol10
1.6Darstellung aus dem Metall11
1.7Umsetzung des Alkoxids zu einem anderen Alkoxid12
2.Struktur und Löslichkeitseigenschaften von Lanthan...
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