Neste trabalho foi desenvolvida uma rota sintética para a preparação de nanocompósitos SiO /TiO pelo processo sol-gel, com proporções de silício e titânio 80:20, 70:30 e 55:45. Os nanocompósitos foram caracterizados pela utilização de análises químicas, MEV, EDS, FTIR, difração de raios-X, medidas de área superficial específica e a técnica da reflectância difusa. Pelo uso da reflectância difusa foi possível a determinação da banda da energia de gap e pela utilização de modelos matemáticos foi possível correlacionar a energia de gap medida e realizar a determinação do tamanho do nanocristalito de forma aproximada. O estudo de fotodegradação do azul de metileno em solução aquosa usando os materiais preparados e luz solar natural foi realizado com diferentes tempos de contato, pH e concentração da solução, de forma a observar a variação da eficiência na fotodegradação de acordo com a variação da proporção de silício e titânio na matriz.