Os materiais nonoestuturados apresentam propriedades significativamente modificadas em comparação às dos materiais convencionais, devido às dimensões extremamente reduzidas dos cristalitos. Diante disto este trabalho teve como objetivo a obtenção de TaC e do óxido misto de tântalo e cobre nanoestruturado a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido, respectivamente,a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação. Os materiais obtidos foram caracterizados através de Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravimétrica (TG), Analise Termodiferencial (DTA) e BET. Através das analises de DRX e do refinamento Reitiveld para o TaC com S= 1,1584 observou-se a formação do carbeto de tântalo puro com estrutura cúbica e tamanho médio de cristalitos na ordem de 12,5 nanômetros. Para a síntese realizada do óxido misto de tântalo e cobre houve a formação de duas fases distintas: CuTa10O26 e Ta2O5, embora esta última fase tenha se formado em menor quantidade.