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En el presente trabajo, nanopartículas de iterbio (Yb) de diferentes tamaños fueron sintetizadas por medio de reducción química asistida por ultrasonido (sonoquímica) a partir de cloruro de iterbio hexahidratado disuelto en agua y en metanol. La formación de nanopartículas fue confirmada por medio de microscopia electrónica de transmisión, de baja y alta resolución. Se monitoreó la respuesta óptica de las nanopartículas a diferentes tiempos de tratamiento con ultrasonido por medio de la espectroscopia Uv-Vis. La composición cualitativa de los productos se realizó con ayuda de la Espectroscopia de Energía Dispersada. Además, para estudiar sus características estructurales, se cristalizaron muestras con el haz de electrones del microscopio electrónico de transmisión. Se observó que parámetros experimentales tales como el tiempo de exposición a ultrasonido y grado de polaridad del solvente tienen un efecto significativo en la dispersión del tamaño de las nanoparticulas de Yb sintetizadas por este método químico.