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Diplomarbeit aus dem Jahr 1997 im Fachbereich Chemie - Physikalische und Theoretische Chemie, Note: 1,0, Christian-Albrechts-Universität Kiel (Unbekannt), Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Zusammenfassung:
Aufgrund dieser Diplomarbeit wurde ein vollautomatischer optischer Nitratsensor entwickelt, der ohne zusätzliche Chemikalien und mit hoher zeitlicher Auflösung Nitratkonzentrationen in unterschiedlichsten Matrizes mißt. Aus den UV-Spektren von Wasserproben konnten - trotz Störparametern wie Chlorid, Bromid, Carbonat und organischen Verbindungen - mittels eines statistischen Verfahrens die Nitratkonzentrationen mit sehr hoher Genauigkeit ( 5 µg/l) bestimmt werden.
Ein Verfahren zur rechnerischen Kompensation des störenden Hintergrundsignals bei spektralphotometrischen Nitratbestimmung wurde dazu entwickelt. Mittels Messungen an Wasserproben aus Elbe und Nordsee wurde die Leistungsfähigkeit der Verfahren unter Realbedingungen getestet.
Es zeigte sich, daß die Kompensationsmethoden spezifisch an die unterschiedlichen Gewässertypen angepaßt werden müssen. So erwies sich in Binnengewässern mit einem hohen Huminstoffanteil ein Differenzmeßverfahren basierend auf einer chemischen Reduktion des vorhandenen Nitrats als die beste Methode zur Eliminierung des Störanteils der Huminstoffe. Hierbei wird das Nitrat mittels Raney-Nickel quantitativ in Ammonium überführt, welches im vermessenen Spektralbereich selbst nicht absorbiert. Das auf diese Weise bestimmbare Hintergrundsignal kann als Näherungsfunktion zur Kompensation für die Nitratbestimmung in Proben mit ähnlicher Grundzusammensetzung verwendet werden.
Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
1.Einleitung und Problemstellung1
2.Theoretische Grundlagen4
2.1Bougert-Lambert-Beer-Gesetz4
2.2Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse)5
2.3Faktorenanalyse9
3.Experimenteller Teil13
3.1Apparativer Aufbau13
3.1.1Laborversuche13
3.1.2Feldversuche14
3.1.3Küvetten15
3.2Experimentelle Durchführung16
3.2.1Allgemeine Vorgehensweise der direkten Nitratbestimmung16
3.2.2Standardlösungen16
3.2.3Carbonatlösungen für die Faktoren- und Regressionsanalyse17
3.2.4Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mittels Raney-Nickel17
3.2.5Methode der Leitfähigkeitskompensation17
3.2.6Darstellung der AgCl-Säule18
3.2.7Meßkampagnen19
4.Ergebnisse20
4.1Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid20
4.1.1Aldrich-Huminstoff als Referenzsubstanz für Huminstoffe in natürlichen Gewässern20
4.1.2Raney-Nickel-Verfahren zur Darstellung einer natürlichen Gewässermatrix21
4.1.3Berechnung von Carbonat-Absorptionsspektren24
4.1.3.1Multiple Regressionsrechnung26
4.1.3.2Faktorenanalyse28
4.1.4Kompensation des Bromidbeitrags durch Leitfähigkeitsmessungen31
4.1.5Kompensation durch Austausch von Bromid gegen Chlorid33
4.2Bestimmung von Nitrat und Nitrit in künstlich aufgestocktem Elbwasser36
4.2.1Polynomverfahren36
4.2.2Raney-Nickel-Verfahren37
4.3Anwendung der Kompensationsmethoden in natürlichen Gewässern38
4.3.1Nitratbestimmung in Elbwasser38
4.3.2Nitratbestimmung in Brackwasser39
4.3.3Nitratbestimmung in Nordseewasser42
4.3.3.1Raney-Nickel-Verfahren42
4.3.3.2Polynomverfahren43
5.Diskussion48
5.1Kompensationsmethoden48
5.1.1Kompensation der Huminstoffe48
5.1.2Kompensation des im Meerwasser enthaltenen Bromids50
5.1.2.1Kompensation durch Leitfähigkeitsmessungen50
5.1.2.2Verkürzung des Spektralbereichs bei gleichzeitiger Erhöhung der Schichtdicke51
5.1.2.3Kompensation durch Austauschreaktionen52
5.1.3Carbonat53
5.1.3.1Multiple Regression53
5.1.3.2Faktorenanalyse55
5.2Nitrat in natürlichen Gewässern55
6.Zusammenfassung57...
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Aufgrund dieser Diplomarbeit wurde ein vollautomatischer optischer Nitratsensor entwickelt, der ohne zusätzliche Chemikalien und mit hoher zeitlicher Auflösung Nitratkonzentrationen in unterschiedlichsten Matrizes mißt. Aus den UV-Spektren von Wasserproben konnten - trotz Störparametern wie Chlorid, Bromid, Carbonat und organischen Verbindungen - mittels eines statistischen Verfahrens die Nitratkonzentrationen mit sehr hoher Genauigkeit ( 5 µg/l) bestimmt werden.
Ein Verfahren zur rechnerischen Kompensation des störenden Hintergrundsignals bei spektralphotometrischen Nitratbestimmung wurde dazu entwickelt. Mittels Messungen an Wasserproben aus Elbe und Nordsee wurde die Leistungsfähigkeit der Verfahren unter Realbedingungen getestet.
Es zeigte sich, daß die Kompensationsmethoden spezifisch an die unterschiedlichen Gewässertypen angepaßt werden müssen. So erwies sich in Binnengewässern mit einem hohen Huminstoffanteil ein Differenzmeßverfahren basierend auf einer chemischen Reduktion des vorhandenen Nitrats als die beste Methode zur Eliminierung des Störanteils der Huminstoffe. Hierbei wird das Nitrat mittels Raney-Nickel quantitativ in Ammonium überführt, welches im vermessenen Spektralbereich selbst nicht absorbiert. Das auf diese Weise bestimmbare Hintergrundsignal kann als Näherungsfunktion zur Kompensation für die Nitratbestimmung in Proben mit ähnlicher Grundzusammensetzung verwendet werden.
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1.Einleitung und Problemstellung1
2.Theoretische Grundlagen4
2.1Bougert-Lambert-Beer-Gesetz4
2.2Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse)5
2.3Faktorenanalyse9
3.Experimenteller Teil13
3.1Apparativer Aufbau13
3.1.1Laborversuche13
3.1.2Feldversuche14
3.1.3Küvetten15
3.2Experimentelle Durchführung16
3.2.1Allgemeine Vorgehensweise der direkten Nitratbestimmung16
3.2.2Standardlösungen16
3.2.3Carbonatlösungen für die Faktoren- und Regressionsanalyse17
3.2.4Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mittels Raney-Nickel17
3.2.5Methode der Leitfähigkeitskompensation17
3.2.6Darstellung der AgCl-Säule18
3.2.7Meßkampagnen19
4.Ergebnisse20
4.1Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid20
4.1.1Aldrich-Huminstoff als Referenzsubstanz für Huminstoffe in natürlichen Gewässern20
4.1.2Raney-Nickel-Verfahren zur Darstellung einer natürlichen Gewässermatrix21
4.1.3Berechnung von Carbonat-Absorptionsspektren24
4.1.3.1Multiple Regressionsrechnung26
4.1.3.2Faktorenanalyse28
4.1.4Kompensation des Bromidbeitrags durch Leitfähigkeitsmessungen31
4.1.5Kompensation durch Austausch von Bromid gegen Chlorid33
4.2Bestimmung von Nitrat und Nitrit in künstlich aufgestocktem Elbwasser36
4.2.1Polynomverfahren36
4.2.2Raney-Nickel-Verfahren37
4.3Anwendung der Kompensationsmethoden in natürlichen Gewässern38
4.3.1Nitratbestimmung in Elbwasser38
4.3.2Nitratbestimmung in Brackwasser39
4.3.3Nitratbestimmung in Nordseewasser42
4.3.3.1Raney-Nickel-Verfahren42
4.3.3.2Polynomverfahren43
5.Diskussion48
5.1Kompensationsmethoden48
5.1.1Kompensation der Huminstoffe48
5.1.2Kompensation des im Meerwasser enthaltenen Bromids50
5.1.2.1Kompensation durch Leitfähigkeitsmessungen50
5.1.2.2Verkürzung des Spektralbereichs bei gleichzeitiger Erhöhung der Schichtdicke51
5.1.2.3Kompensation durch Austauschreaktionen52
5.1.3Carbonat53
5.1.3.1Multiple Regression53
5.1.3.2Faktorenanalyse55
5.2Nitrat in natürlichen Gewässern55
6.Zusammenfassung57...
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