In der vorliegenden Studie wurde die Herstellung von Azomethin-Metallkomplexen durchgeführt, indem die Isolierung dieser Komplexe als para-Toluic-Hydrazid (PTH) mit Aldehyd von 2-Hydroxy-3-Methoxybenzaldehyd (O-Vanillin) durch die Kombination der Metalle wie Mo(VI) und V(V), die wiederum die Übergangsmetallkomplexe mit diesen neuen Liganden sind auch als Insektizide gefunden Platz, Fungizide, antivirale, tuberkulose-, krebs-, herbizide, entzündungshemmende und die jüngste Literatur zeigt, dass einige dieser Schiff-Base-Metall-Komplexe als Chelatbildner, analytische Reagenzien und als Katalysatoren in der Industrie, oberflächenaktive Reagenzien geheiligt worden sind. Weitere spektroskopische Arbeiten zu diesen neuen Schiff-Base-Metallkomplexen sind begrenzt. In Anbetracht all dieser Tatsachen hat der Autor eine detaillierte Untersuchung verschiedener spektraler Charakterisierungen, nämlich IR, NMR, TG&DTA, ESR, VSM, XRD und konduktometrische Messungen von Azomethin-Metallkomplexenmit struktureller Aufklärung über die Verwendung der oben genannten spektralen Methoden durchgeführt.