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Eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist entscheidend für die Gewinnung qualitativ hochwertiger Röntgendiffraktometerdaten. Wenn die Probe nicht innerhalb der Parameter für eine ordnungsgemäße Vorbereitung der Röntgenbeugungsprobe platziert wurde, entstehen Fehler, die eine Phasenidentifizierung schwierig bis unmöglich machen und die Schätzungen der Häufigkeit und Kristallinität verfälschen. Idealerweise sollten drei Bedingungen erfüllt sein, um gute Daten zu erhalten: (a) Völlige Zufälligkeit der Kristallitorientierung. (b) Ausreichende Anzahl von Kristalliten, um eine repräsentative Intensitätsverteilung für die Probe zu erhalten. (c) Ausreichende Beugungsintensität, um die Zählstatistik zu erfüllen. In diesem Beitrag werden die Methoden zur perfekten XRD-Probenpräparation von Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen vorgestellt. Die strukturelle Veränderung von Materialien als Reaktion auf die Feststoff-Gas-Wechselwirkung ist in vielen Bereichen von großer Bedeutung. Die Röntgenstrukturen von flüssigem Natrium, Kalium und Natrium-Kalium-Legierungen werden mit einer verbesserten Methode untersucht. Mit Hilfe einer Reservoirtechnik wurde eine ebene Oberfläche eines flüssigen Metalls mit einem monochromatischen Röntgenstrahl in einem hochfokussierenden Diffraktometer untersucht.