Dans la présente étude, la préparation de complexes métalliques azométhiniques a été réalisée en employant l'isolation de ces complexes comme l'hydrazide para-toluique (PTH) avec l'aldéhyde de 2-Hydroxy-3-méthoxy benzaldéhyde (O-Vanilline) en combinant les métaux comme Mo(VI) et V(V) qui à son tour les complexes de métaux de transition utilisant avec ces nouveaux ligands sont également trouvés place comme insecticides, fongicides, antiviraux, tuberculeux, anticancéreux, herbicides, anti-inflammatoires et la littérature récente révèle que certains de ces complexes métalliques de base de Schiff ont été sanctifiés comme agent chélateur, réactif analytique et comme catalyseur dans l'industrie, réactif tensioactif. D'autres travaux spectroscopiques sur ces nouveaux complexes métalliques de base de Schiff sont limités. En gardant tous les faits ci-dessus à l'esprit, l'auteur a mené une enquête détaillée sur diverses caractérisations spectrales, à savoir IR, NMR, TG&DTA, ESR, VSM, XRD et mesures conductimétriques des complexes métalliques azométhine avec élucidation structurelle sur l'utilisation des méthodes spectrales ci-dessus.