Une partie de ce travail porte sur l'étude de la nature du gel précurseur d'un trivanadate de lithium d'une part, et des processus de formation du matériau anhydre d'autre part. Les composantes solide et liquide du gel présentent la même stoechiométrie 1,1Li/3V. Après séchage à 90°C, des oxydes de vanadium lithiés hydratés avec des teneurs en eau différentes sont obtenus. Ces composantes conduisent toutes à l'oxide pur après traitement thermique à 580°C, mais avec des granulométries et capacités en cyclage spécifiques. Ces résultats permettent d'établir la nature du xérogel précurseur de l'oxide et les mécanismes de formation de du composé anhydre. D'autre part de nouvelles méthodes de synthèse permettant d'obtenir le précurseur gélifié plus vite et/ou un matériau avec de meilleures performances électrochimiques ont été explorées. Enfin une étude portant sur la synthèse, la morphologie, la structure et le comportement électrochimique singulier d'un nouveau phosphate de vanadyle a été effectuée.