Der zweite Band der Reihe über Methoden der Lebensmittel analytik schließt sich in Art und Zielsetzung an den ersten (optische Methoden) an. 50 werden auch hier keine kompletten Arbeitsvor schriften zur Untersuchung von Lebensmitteln gebracht, sondern es soll das Prinzip der in der Lebensmittelanalytik gebräuchlichen wichtigsten chromatographischen Methoden an Hand von Prakti kumsversuchen deutlich gemacht und erläutert werden. Diese sind nach den üblichen Arbeitstechniken (also nach dem mechanischen Aufbau der Trennstrecke) geordnet. Im theoretischen Teil aber werden sie zusammenfassend…mehr
Der zweite Band der Reihe über Methoden der Lebensmittel analytik schließt sich in Art und Zielsetzung an den ersten (optische Methoden) an. 50 werden auch hier keine kompletten Arbeitsvor schriften zur Untersuchung von Lebensmitteln gebracht, sondern es soll das Prinzip der in der Lebensmittelanalytik gebräuchlichen wichtigsten chromatographischen Methoden an Hand von Prakti kumsversuchen deutlich gemacht und erläutert werden. Diese sind nach den üblichen Arbeitstechniken (also nach dem mechanischen Aufbau der Trennstrecke) geordnet. Im theoretischen Teil aber werden sie zusammenfassend dargestellt, weil dies didaktisch sinn voll erscheint und zur 5traffung beiträgt. Die Elektrophorese, welche in manchen Büchern zusammen mit der Chromatographie abgehandelt wird, soll als elektrochemische Methode in einem spä teren Band behandelt werden. Das Kapitel "Ionenaustausch" hin gegen umfaßt auch nichtchromatographische Arbeitsweisen. Die meisten der geschilderten Versuche entstammen einem Prak tikum im Institut für Lebensmittelchemie der Universität Frank furt a. M. Herrn Professor Dr. Dr. W. Diemair bin ich für die För derung dieses Praktikums zu Dank verpflichtet, weitere Anregun gen verdanke ich Herrn Professor Dr. L. Acker und seinen Assisten ten am Institut für Lebensmittelchemie der Universität Münster. Besonders danke ich für die Ausarbeitung und überprüfung der Versuche Fräulein Carola Balcke, Frau Ute Barthelmess, Herrn Dr. Helger Buttle, Frau Regina lrtenkauf, Herrn Dr. Armin Pol ster, Herrn Dr. Helmut Rasmussen, Frau Friederike Schmidt, Fräu lein Christa v. Stosch und Frau Freda-Carola Thies.Hinweis: Dieser Artikel kann nur an eine deutsche Lieferadresse ausgeliefert werden.
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Inhaltsangabe
1 Chromatographie: Allgemeines.- 1.1. Einteilungsprinzipien.- 1.1.1. Einteilung nach dem mechanischen Aufbau der Trennstrecke.- 1.1.2. Einteilung nach Art der Phasen.- 1.1.3. Einteilung nach Art der Verteilung.- 1.2. Allgemeines Schema der Arbeitsgänge.- 1.2.1. Vorbereitung.- 1.2.1.1. Stationäre Phase.- a) Feste stationäre Phase.- Allgemeines.- Kohle.- Magne-siumsilicat.- Aluminiumoxid.- Kieselgel (Silicagel).- Zeolithe.- Kieselgur.- Silbernitrat.- Cellulose.- Polyamid.- Sephadex.- Polystyrol.- b) Flüssige stationäre Phase.- Allgemeines.- c) Aufbau einer Trennsäule.- d) Herstellen einer Trennschicht.- Dünnschichten.- 1.2.1.2. Mobile Phase.- 1.2.1.3. Aufbringen der zu trennenden Komponenten.- 1.2.2. Chromatographischer Vorgang und Einfluß äußerer Parameter.- 1.2.2.1. Allgemeine Methoden der chromatographischen Trennung.- a) Elutionsmethode.- b) Verdrängungsmethode.- c) Frontmethode.- d) Gradientenmethode.- 1.2.2.2. Trennwirkung chromatographischer Systeme.- 1.2.2.3. Form der Banden im Chromatogramm .- 1.2.2.4. Bewegungsrichtung der mobilen Phase .- 1.2.2.5. Entwicklungskammer.- 1.2.2.6. Äußere Bedingungen während des chrom. Vorgangs. Gradienten.- 1.2.3. Auswertung.- 1.2.3.1. Detektion der getrennten Komponenten.- 1.2.3.2. Identifizierung, Dokumentation.- 1.2.3.3. Quantitative Bestimmung.- 2. Vor- und Nachteile der einzelnen Arten der Chromatographie sowie Hauptanwendungsgebiete in der Lebensmittelchemie.- 3. Dünnschichtchromatographie.- 3.1. Methoden zum Herstellen einer Schicht.- 3.2. Vorproben zur Auswahl des Fließmittels.- 3.3. Methoden zum Auftragen des zu trennenden Gemischs. Eindimensionale Entwicklung.- 3.4. Einfluß verschiedener Parameter auf den Ri-Wert.- 3.5. Methoden der Detektion.- 3.5.1. Sprühtechniken (Niedere Carbonsäuren).- 3.5.2. Fluoreszenz, Fluoreszenzminderung, Farbreaktion (Konservierungsmittel).- 3.5.3. Enzymatischer Nachweis (Organophosphor-Insektizide).- 3.6. Zweidimensionale Entwicklung (Aminosäuren).- 3.7. Chromatographie mit imprägnierten und gepufferten Schichten. Universalreagentien (Triglyceride).- 3.8. Quantitative Bestimmung (Lebensmittelfarbstoffe).- 3.9. Chromatographie flüssiger Stoffe (Alkohole).- 4. Gaschromatographie.- 4.1. Herstellen einer stationären Phase.- 4.2. Trennung eines Gemischs. Ermittlung der geeigneten Parameter (Alkohole).- 4.3. Quantitative Bestimmung (Methanol in n-Propanol).- 4.4. Vergleich verschiedener Detektoren (Schädlingsbekämpfungsmittel).- 4.5. Retentionsvolumina. Beziehung zu den C-Zahlen.- 4.6. Trennung nicht- oder schwerflüch tiger Substanzen.- 4.6.1. Zucker.- 4.6.2. Fettsäure-Methylester.- 4.7. Kopfräum-Analyse (Aromastoffe).- 4.8. Anreicherung von Spurenbestandteilen (Kaffeearoma).- 5. Ionenaustausch.- 5.1. Charakterisierung eines Ionenaustauschers.- 5.2. Abtrennung ionisierter Substanzen aus einem Lebensmittel (Säuren aus Wein).- 5.3. Vollentsalzung von Leitungswasser.- 5.4. Trennung von Aminosäuren.- 5.5. Bestimmung von Phosphat.- 5.6. Katalyse (Rohrzuckerinversion).- 5.7. Elektronenaustausch (Nachweis von Sauerstoff in Wasser).- 6. Papierchromatographie.- 6.1. Aufsteigende Entwicklung. Vergleich mit der DC (Lebensmittelfarbstoffe).- 6.2. Absteigende Entwicklung (Aminosäuren).- 6.3. Rundfiltermethode (Horizontale Entwicklung; Polyphosphate).- 6.4. Keilstreifen-Methode (Zucker).- 6.5. Chromatographie mit umgekehrten Phasen (fettlösliche Farbstoffe).- 7. Säulenchromatographie.- 7.1. Elutionsmethode (Lebensmittelfarbstoffe).- 7.2. Frontmethode (absoluter Äther).- 7.3. Gradienten-Methode. Sichtbarmachung farbloser Substanzen (Aromastoffe).- 7.4. Trockensäulen-Chromatographie (Lebensmittelfarbstoffe).- 8. Gel-Chromatographie.- 8.1. Entsalzung von Ovalbumin.- 8.2. Molekulargewichtsbestimmung.- Literatur.
1 Chromatographie: Allgemeines.- 1.1. Einteilungsprinzipien.- 1.1.1. Einteilung nach dem mechanischen Aufbau der Trennstrecke.- 1.1.2. Einteilung nach Art der Phasen.- 1.1.3. Einteilung nach Art der Verteilung.- 1.2. Allgemeines Schema der Arbeitsgänge.- 1.2.1. Vorbereitung.- 1.2.1.1. Stationäre Phase.- a) Feste stationäre Phase.- Allgemeines.- Kohle.- Magne-siumsilicat.- Aluminiumoxid.- Kieselgel (Silicagel).- Zeolithe.- Kieselgur.- Silbernitrat.- Cellulose.- Polyamid.- Sephadex.- Polystyrol.- b) Flüssige stationäre Phase.- Allgemeines.- c) Aufbau einer Trennsäule.- d) Herstellen einer Trennschicht.- Dünnschichten.- 1.2.1.2. Mobile Phase.- 1.2.1.3. Aufbringen der zu trennenden Komponenten.- 1.2.2. Chromatographischer Vorgang und Einfluß äußerer Parameter.- 1.2.2.1. Allgemeine Methoden der chromatographischen Trennung.- a) Elutionsmethode.- b) Verdrängungsmethode.- c) Frontmethode.- d) Gradientenmethode.- 1.2.2.2. Trennwirkung chromatographischer Systeme.- 1.2.2.3. Form der Banden im Chromatogramm .- 1.2.2.4. Bewegungsrichtung der mobilen Phase .- 1.2.2.5. Entwicklungskammer.- 1.2.2.6. Äußere Bedingungen während des chrom. Vorgangs. Gradienten.- 1.2.3. Auswertung.- 1.2.3.1. Detektion der getrennten Komponenten.- 1.2.3.2. Identifizierung, Dokumentation.- 1.2.3.3. Quantitative Bestimmung.- 2. Vor- und Nachteile der einzelnen Arten der Chromatographie sowie Hauptanwendungsgebiete in der Lebensmittelchemie.- 3. Dünnschichtchromatographie.- 3.1. Methoden zum Herstellen einer Schicht.- 3.2. Vorproben zur Auswahl des Fließmittels.- 3.3. Methoden zum Auftragen des zu trennenden Gemischs. Eindimensionale Entwicklung.- 3.4. Einfluß verschiedener Parameter auf den Ri-Wert.- 3.5. Methoden der Detektion.- 3.5.1. Sprühtechniken (Niedere Carbonsäuren).- 3.5.2. Fluoreszenz, Fluoreszenzminderung, Farbreaktion (Konservierungsmittel).- 3.5.3. Enzymatischer Nachweis (Organophosphor-Insektizide).- 3.6. Zweidimensionale Entwicklung (Aminosäuren).- 3.7. Chromatographie mit imprägnierten und gepufferten Schichten. Universalreagentien (Triglyceride).- 3.8. Quantitative Bestimmung (Lebensmittelfarbstoffe).- 3.9. Chromatographie flüssiger Stoffe (Alkohole).- 4. Gaschromatographie.- 4.1. Herstellen einer stationären Phase.- 4.2. Trennung eines Gemischs. Ermittlung der geeigneten Parameter (Alkohole).- 4.3. Quantitative Bestimmung (Methanol in n-Propanol).- 4.4. Vergleich verschiedener Detektoren (Schädlingsbekämpfungsmittel).- 4.5. Retentionsvolumina. Beziehung zu den C-Zahlen.- 4.6. Trennung nicht- oder schwerflüch tiger Substanzen.- 4.6.1. Zucker.- 4.6.2. Fettsäure-Methylester.- 4.7. Kopfräum-Analyse (Aromastoffe).- 4.8. Anreicherung von Spurenbestandteilen (Kaffeearoma).- 5. Ionenaustausch.- 5.1. Charakterisierung eines Ionenaustauschers.- 5.2. Abtrennung ionisierter Substanzen aus einem Lebensmittel (Säuren aus Wein).- 5.3. Vollentsalzung von Leitungswasser.- 5.4. Trennung von Aminosäuren.- 5.5. Bestimmung von Phosphat.- 5.6. Katalyse (Rohrzuckerinversion).- 5.7. Elektronenaustausch (Nachweis von Sauerstoff in Wasser).- 6. Papierchromatographie.- 6.1. Aufsteigende Entwicklung. Vergleich mit der DC (Lebensmittelfarbstoffe).- 6.2. Absteigende Entwicklung (Aminosäuren).- 6.3. Rundfiltermethode (Horizontale Entwicklung; Polyphosphate).- 6.4. Keilstreifen-Methode (Zucker).- 6.5. Chromatographie mit umgekehrten Phasen (fettlösliche Farbstoffe).- 7. Säulenchromatographie.- 7.1. Elutionsmethode (Lebensmittelfarbstoffe).- 7.2. Frontmethode (absoluter Äther).- 7.3. Gradienten-Methode. Sichtbarmachung farbloser Substanzen (Aromastoffe).- 7.4. Trockensäulen-Chromatographie (Lebensmittelfarbstoffe).- 8. Gel-Chromatographie.- 8.1. Entsalzung von Ovalbumin.- 8.2. Molekulargewichtsbestimmung.- Literatur.
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