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Pour connaître et maîtriser la chimie et la mise en oeuvre des polyuréthanes (PU), il est important d'étudier les systèmes polyuréthanes bicomposants.La caractérisation par des techniques analytiques classiques (RMN, IRTF, CLHP/UV/SM, ESI) ou plus récentes dans le domaine des polymères synthétiques (MALDI-TOF) est une introduction à l'étude de systèmes multicomposants industriels de formulations plus complexes.Afin de maîtriser les réactivités en voie fondue et en une seule étape vis-à-vis du diisocyanate aromatique (MDI), nous avons modélisé les mécanismes et cinétiques de réaction en utilisant un isocyanate aromatique monofonctionnel (p-TI) et des polyols hydroxytéléchéliques (PEG, PPG) de chaîne macromoléculaire et structure variables (de 200 à 2000 g/mol).L'utilisation d'un faisceau de techniques analytiques récentes, reposant sur des couplages hors ligne (ATG/TCT/CPG/SM) et en ligne (ATG/IRTF) a permis d'approfondir et de confirmer les connaissances sur la dégradation thermique des polyuréthanes, sous différentes atmosphères (inerte et oxydante). Les résidus de la dégradation ont été identifiés par spectrométrie de masse MALDI-TOF.