No presente trabalho, os catalisadores 12 % (m/m) Co/Al2O3 e x % (m/m) Co/CaCO3 (x=2,5 %, 5 % e 12 %), foram sintetizados pelo método da combustão e testados na síntese de nanotubos de carbono (NTCs) pelo método da Decomposição Catalítica de Vapor (DCV). Metano e acetileno foram as fontes de carbono empregadas e as temperaturas de reação foram de 700 °C para o acetileno, e 900 °C para o metano. Os resultados das análises de Espectroscopia Raman e de Microscopia Eletrônica de Varredura revelaram que os NTCs produzidos com o catalisador de cobalto em alumina foram de melhor qualidade, porém de difícil purificação, não sendo possível a remoção do suporte pelos procedimentos empregados. Já o CaCO3 foi facilmente removido por tratamento ácido. Quanto ao rendimento das reações, o catalisador de cobalto suportado em carbonato foi mais ativo, chegando-se a rendimentos muito maiores do que os encontrados para o catalisador de cobalto em alumina. Estes últimos se mostraram muito baixos (menores que 30%).