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L'objectif principal de ce travail était d'élaborer par synthèse microonde des nanoparticules d'oxydes mixtes associées à des métaux. Le défi était de proposer des conditions opératoires microondes originales pour amorcer thermiquement en solution un processus de condensation inorganique associant les valences 0, II et III de l'élément fer au sein d'un oxyde mixte associé à une phase métallique obtenus simultanément par dismutation de la valence II. Nos résultats ont montré la capacité de nos conditions opératoires à élaborer des mélanges phase spinelle/métal contenant uniquement du fer et des mélanges substitués. Le contrôle du taux de substitution parait envisageable à partir des solutions initiales en précurseurs. L'étude de composés substitués dérivant de la structure pérovskite est envisagée dans la continuité de cette étude.